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OIV葡萄酒分析标准-锌、铜
[ 作者:admin    更新时间:2007-04-22    文章录入:admin ]


1. 原理
参考方法
用原子吸收光谱法直接测定脱醇葡萄酒的锌含量。
2. 仪器
2.1. 旋转蒸发器,带有恒温水浴.
2.2. 原子吸收光谱仪,带有燃烧器,以空气和乙炔作燃料。
2.3. 锌空心极灯
3. 试剂
使用的水应是硼硅玻璃装置中制作的重蒸馏水或是纯度相当的水。
3.1. 1克/L锌标准溶液。使用市售的锌标准溶液。
亦可自行制备。将4.3975g硫酸锌(ZnSO4•7H2O)溶于水中,再加水至1L。
3.2. 稀释的锌标准溶液,100mg/L。
4. 操作方法
4.1. 试样制备
将100mL葡萄酒置于旋转蒸发器中(温度50—60℃)浓缩至1/2体积,脱除掉醇。再加重蒸馏水至原来的容积100mL。
4.2. 校准
在一系列100mL量瓶中。放置0.5-1-1.5-2mL100mg/L锌标准溶液,加重蒸馏水至刻度处。这些标准溶液分别相当于含锌0.5-1-1.5-2mg/L。
4.3. 定量
选定波长213.9nm。用重蒸馏水作空白调零。将葡萄酒直接吸入光谱仪,然后依次吸入各标准溶液。读取吸光度值,每一数据做2次测定。
5. 结果的表示
5.1. 计算方法
绘制吸光度与各标准溶液锌浓度变化关系曲线。按葡萄酒试样的吸光度平均值找出每L葡萄酒含锌的毫克数,结果保留1位小数:

1. 方法原理
应用原子吸收光谱法
2. 仪器
2.1. 铂金蒸发皿
2.2. 原子吸收光谱仪
2.3. 铜空心阴灯
2.4. 燃料气:乙炔/空气或乙炔/氧化亚氮
3. 试剂
3.1. 金属铜
3.2. 65%浓硝酸(ρ20=1.38克/mL)
3.3. 硝酸,(1+2)
3.4. 1克/L铜溶液
使用商店市售的铜标准溶液。
亦可自行制备:称取1.000g金属铜,置于1.000mL量瓶内。加足够量的稀释成1/2的硝酸使金属铜溶解,加10mL浓硝酸,加重蒸馏水至刻度处。
3.5. 100mg/L铜标准溶液
取10mL3.4.节所述溶液,置于100mL量瓶中,加重蒸馏水,使铜浓度达100mg/L。
3.6. 重蒸馏水
4. 操作方法
4.1. 试样制备和铜含量测定。
取20mL试样,置于100mL量瓶内,加重蒸馏水至刻度处。需要时可改变稀释度。
选择波长324.8nm,用重蒸馏水作空白调零。读取稀释试样的吸光度值。
4.2. 建立校准曲线
量取0.5—1—2mg/L铜溶液,置于100mL量瓶中,加重蒸馏水至刻度处;这样所得溶液分别含有0.5—1—2mg/L铜。按4.1.节所述进行测量,得出这些溶液的吸光度值,建立校准曲线。
5. 结果的表示
按读取的吸光度值,在校准曲线上查出铜含量,得到以mg/L计的浓度C。
如F为稀释倍数,则葡萄酒中铜含量,以mg/L计,应为:
F C
结果保留2位小数。
注:
a)建立校准曲线的溶液浓度和对试样进行稀释的倍数应根据仪器的灵敏度和试样中铜浓度来进行选择;
b)在进行一系列测定时,应该至少对校准曲线上的一个点进行校核;
C)如试样中铜含量非常低,按如下操作方法进行:将100mL试样置于铂金蒸发皿中,在100℃水浴上蒸发,直至呈糖浆状,将2.5mL浓硝酸一滴一滴地加入,使糖浆状的试样覆盖整个蒸发皿底部。小心地将蒸发残液放在电加热板上或是在很小的火焰上煅烧;然后将蒸发皿放进温度调至500 的马弗炉中,放置炉中约1小时。冷却后,用1mL浓硝酸使灰分润湿,用一根小玻璃棒压碎灰分,再次按前述方法进行蒸发和煅烧。再将蒸发皿放人马弗炉,经15min;用浓硝酸至少进行三次这样的处理。向蒸发皿中加1mL浓硝酸和2mL重蒸馏水,使灰分溶解;将溶液倾倒进一个10mL量瓶。用重蒸馏水将蒸发皿洗三次,每次用2mL水,所洗液倒入量瓶中,再加重蒸馏水达刻度处。按4.1.节所述,用10mL溶液测定铜含量;表示结果中要将浓缩倍数考虑在内。

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