1 主题内容与适用范围
本标准规定了食品中锡的测定方法。
本标准适用于食品中锡的测定。
最低检出浓度：为2mg/kg。
2 引用标准
GB/T 5009.12—1996食品中铅的测定方法
3 原理
样品经消化后，在弱酸性溶液中四价锡离子与苯芴酮形成微溶性橙红色络合物，在保护性胶体存在下与标准系列比较定量。
4 试剂
4.1 酒石酸溶液(100g/L)。
4.2 抗坏血酸溶液(10g/L)，临用时配制。
4.3 动物胶溶液(5g/L)，临用时配制。
4.4 酚酞指示液(10g/L)：称取1g酚酞，用乙醇溶解至100mL。
4.5 氨水(1＋1)。
4.6 硫酸(1＋9)：量取10mL硫酸，倒入90mL水内，混匀。
4.7 苯芴酮溶液(0.1g/L)：称取0.010g苯芴酮(1，3，7—三羟基—9—苯基蒽醌)，加少量甲醇及硫酸(1＋9)数滴溶解，以甲醇稀释至100mL。
4.8 锡标准溶液：准确称取0.1000g金属锡(99.99%)，置于小烧杯中，加10mL硫酸，盖以表面皿，加热至锡完全溶解，移去表面皿，继续加热至发生浓白烟，冷却，慢慢加50mL水，移入100mL容量瓶中，用硫酸(1＋9)多次洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于1.0mg锡。
4.9 锡标准使用液：吸取10.0mL锡标准溶液，置于100mL容量瓶中，以硫酸(1＋9)稀释至刻度，混匀。如此再次稀释至每毫升相当于10.0μg锡。
5 仪器
分光光度计。
6 分析步骤
6.1 样品消化
同GB/T 5009.12—1996中17.2。
6.2 测定
吸取1.00～5.00mL样品消化液和同量的试剂空白溶液，分别置于25mL比色管中。
吸取0，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00mL锡标准使用液(相当0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0μg锡)，分别置于25mL比色管中。
于样品消化液、试剂空白液及锡标准液中各加0.5mL酒石酸溶液(100g/L)及1滴酚酞指示液，混匀，各加氨水(1＋1)中和至淡红色，加3mL硫酸(1＋9)、1mL动物胶溶液(5g/L)及2.5mL抗坏血酸溶液(10g/L)，再加水至25mL，混匀，再各加2mL苯芴酮溶液(0.1g/L)，混匀，1h后，用2cm比色杯以水调节零点，于波长490nm处测吸光度，标准各点减去零管吸光值后，绘制标准曲线或计算直线回归方程，样品吸光值与曲线比较或代入方程求出含量。
7 计算
式中：X——样品中锡的含量，mg/kg；
m1——测定用样品消化液中锡的质量，μg；
m2——试剂空白液中锡的质量，μg；
m——样品质量，g；
V1——样品消化液的总体积，mL；
V2——测定用样品消化液的体积，mL。
结果的表述：报告平行测定算术平均值的三位有效数字。
8 允许差
相对相差≤10%。
附加说明：
本标准由卫生部卫生监督司提出。
本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。
本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。 |
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